第三版修订主要进行下述两方面工作。① 对原书的内容做了适当的扩充。如增加了衰减全反射傅里叶变换红外光谱法、色谱-质谱/质谱联用技术、软电离源质谱的解析等新内容。在核磁共振光谱一章增加了13C门控去偶和反转门控去偶技术；在质谱一章的仪器部分增加了离子阱质量分析器与傅里叶变换离子回旋共振质量分析器；在色谱-质谱联用部分介绍了一些新型接口技术（如电喷雾接口、大气压化学电离接口）；在色谱一章的仪器部分介绍了蒸发光散射检测器等。② 对原书的一些不当之处做了必要的删减、修订和适当的调整。使之更趋完善与合理。另外，对例题和习题做了重新审定，增加了部分例题和习题。